If you're seeing this message, it means we're having trouble loading external resources on our website.

Pokud používáš webový filtr, ujisti se, že domény: *.kastatic.org and *.kasandbox.org jsou vyloučeny z filtrování.

Hlavní obsah

Srážecí vážková analýza

Srážecí vážková analýza. Uveden konkrétní příklad s použitím základních chemických vzorců k určení čistoty směsi obsahující dvě soli. 

Co je to srážecí vážková analýza?

Srážecí vážková analýza (nebo také gravimetrie) je analytická metoda, která využívá srážecí reakce pro oddělení iontu z roztoku. Látka, která se do analyzovaného systému přidává a která působí vysrážení iontu, se nazývá srážedlo nebo srážecí činidlo. Pevná sraženina může být izolována z kapaliny prostřednictvím filtrace a z její přesné hmotnosti pak na základě známé stechiometrie srážecí reakce lze stanovit koncentraci iontu v původním roztoku. Často se srážecí vážkové analýze říká jednoduše jen vážková analýza nebo také gravimetrie. Kromě srážení existují i jiné metody, které se v gravimetrii používají, pokud se o nich chceš dozvědět více, přečti si tento článek.
V tomto článku si ukážeme, jak pomocí srážecí gravimetrie určit koncentraci vodného roztoku iontu. Rovněž si povíme, jaké jsou nejčastější zdroje chyb, protože se občas může stát, že v laboratoři věci nejdou úplně podle plánu, a proto musíme být extra připravení!
Soli stříbra jako například dusičnan stříbrný lze využít jako srážedla při stanovení koncentrace halogenidů ve vzorku. Hmotnost sraženiny nám dá informaci o koncentraci halidu, jeho barva nám pak může napovědět, o který halid se jedná, neboť každý z nich tvoří se stříbrem růžně zbarvené sloučeniny. Na obrázku lze vidět nažloutlý AgI (nalevo), krémově zabarvený AgBr (uprostřed), a bílý AgCl (napravo) Fotografie sraženin se stříbrem převzato z Cychr from Wikipedia, CC BY 3.0

Příklad: Stanovení čistoty směsi obsahující MgCl2 a NaNO3

Ale ne! Náš občas ne příliš nápomocný asistent Igor zase popletl lahve s chemikáliemi. (Na jeho obranu je nutno podotknout, že spousta bílých krystalických látek je na první pohled nerozeznatelná, ale právě proto je důležité číst popisky skladovacích lahví a kontejnerů!)
V důsledku nedopatření nyní máme 0,7209g směsi MgCl2 a NaNO3 o neznámém složení. Chtěli bychom vědět, jaký podíl směsi každá z obou látek tvoří. Směs tedy rozpustíme ve vodě a přidáme přebytek dusičnanu stříbrného AgNO3(aq), reakcí se nám vysráží AgCl(s). Vzniklou sraženinu zfiltrujeme a vysušíme, zvážením zjistíme, že její hmotnost je 1,032g.
Jaký je hmotnostní zlomek MgCl2 v původní směsi?
Veškeré výpočty v gravimetrii jsou jen počítání se stechiometrií, proto je nutné znát správně vyčíslenou rovnici reakce. V našem příkladu nás zajímá srážecí reakce mezi MgCl2(aq) a AgNO3(aq) za vzniku AgCl(s), přičemž AgNO3(aq) je v přebytku.
Možná si vzpomínáš, že srážecí reakce jsou typem podvojné záměny, při níž dochází k vzájemné výměně aniontů (nebo kationtů) reaktantů. Na základě toho můžeme předpovědět, co nám při reakcích dvou solí vznikne, přičemž chceme, aby produkt byl nerozpustný. V příkladu již máme dáno, že nám vzniká AgCl(s). To znamená, že nám zbývá určit ještě druhý produkt reakce, to je Mg(NO3)2(aq), a ujistit se, že máme rovnici správně vyčíslenou. Výsledná vyčíslená rovnice reakce pak bude vypadat následovně:
MgCl2(aq)+2AgNO3(aq)2AgCl(s)+Mg(NO3)2(aq)
Naše vyčíslená rovnice nám říká, že každý 1mol MgCl2(aq), což je látka, jejíž obsah nás zajímá, dá vzniknout 2mol AgCl(s), tedy naší sraženiny. Tento poměr stechiometrických koeficientů pak můžeme využít k výpočtu látkového množství MgCl2(aq) z látkového množství AgCl(s). Nejprve však učiňme následující předpoklady:
  • Veškerá sraženina je tvořena jen AgCl(s). Předpokládáme, že veškerý Mg(NO3)2(aq) je rozpuštěný ve vodě a žádnou sraženinu tak netvoří.
  • Veškeré ionty Cl(aq) zreagovaly za vzniku AgCl(s). Proto přidáváme AgNO3(aq) v přebytku, aby nám veškerý Cl(aq) z MgCl2(aq) zreagoval.
Pojďme si teď výpočet pěkně krok za krokem celý projít!

Krok 1: Převeď hmotnost sraženiny AgCl(s) na její látkové množství

Vzhledem k tomu, že předpokládáme, že sraženina je tvořena čistě jen AgCl(s), můžeme její hmotnost převést na látkové množství AgCl přes molární hmotnost.
lát. množ. AgCl(s)=1,032g AgCl1mol AgCl143,32g AgCl=0,007201mol AgCl=7,201103mol AgCl

Krok 2: Převeď látkové množství sraženiny na látkové množství MgCl2

Látkové množství naší sraženiny, tedy AgCl(s), můžeme převést na látkové množství analytu MgCl2(aq) skrze stechiometrii vyčíslené reakce.
lát. množ. MgCl2(aq)=7,201103mol AgCl1mol MgCl22mol AgCl=3,600103mol MgCl2

Krok 3: Převeď látkové množství MgCl2 na hmotnost

V zadání máme, že chceme spočítat hmotnostní zlomek MgCl2 v původní směsi, musíme tedy hmotnost MgCl2 převést na látkové množství za použití molární hmotnosti.
hmotnost MgCl2=3,600103mol MgCl295,20g MgCl21mol MgCl2=0,3427g MgCl2

Krok 4: Vypočítej hmotnostní zlomek MgCl2 v původní směsi

Hmotnostní zlomek MgCl2 ve směsi lze spočítat jako poměr hmotnosti MgCl2 a hmotnosti celé směsi.
hm.% MgCl2=0,3427g MgCl20,7209g směsi100 %=47,54 %MgCl2ve směsi      (Fakt dík, Igore!)
Zkratka: Mohli bychom zkombinovat Kroky 13 do jednoho jediného výpočtu, ale musíme při tom být opatrní, abychom nenadělali chyby:
hmotnost MgCl2=1,032g AgCl1mol AgCl143,32g AgCl1mol MgCl22mol AgCl95,20g MgCl21mol MgCl2=0,3427g MgCl2
                                                 Krok 1:                              Krok 2:                  Krok 3:
                                          lát. množ. AgCl                  stechiometrie      hmotnost MgCl2                                  

Potenciální zdroje chyb

Nyní již víme, jak využít stechiometrie k vyhodnocení srážecí gravimetrie. Pokud budeme ale gravimetrický experiment provádět v laboratoři, musíme si dát pozor na několik faktorů, které mohou významně ovlivnit přesnost našeho výsledku. Běžné problémy mohou vyvstat z:
  • Nedůsledného provedení experimentu jako je nedostatečné vysušení sraženiny.
  • Chybná stechiometrie pocházející ze špatně vyčíslené rovnice nebo toho, že bychom nepřidali AgNO3(aq) v přebytku.
Jak by tedy výše uvedené situace ovlivnily náš výsledek?
K separaci sraženiny od matečného roztoku můžeme při gravimetrii používat sestavu pro podtlakovou filtraci podobnou třeba té na tomto obrázku. Obrázek převzat z OpenStax Chemistry, CC BY 4.0

Situace 1: Sraženina není plně vysušená

Možná ti při laboratorním cvičení nezbyl čas experiment řádně dokončit nebo vakuum při podtlakové filtraci nebylo dostatečně silné. Situaci nepomáhá skutečnost, že na rozdíl od běžných organických rozpouštědel je vodu velmi obtížné dokonale ze vzorku odstranit kvůli její relativně vysoké teplotě varu a schopnosti adsorpce skrze vodíkové můstky. Pojďme se tedy blíže podívat, co za neplechu může zbytková voda při analýze způsobit.
V případě, že naše sraženina není při vážení dokonale suchá, můžeme nabýt dojmu, že v systému bylo více AgCl(s) než ve skutečnosti (protože navážíme hmotnost AgCl(s) společně s hmotností zbytkové vody). Vyšší hmotnost AgCl(s) znamená vyšší látkové množství AgCl(s) v kroku 1, což by následně bylo převedeno na vyšší látkové množství MgCl2(s) v počáteční směsi. V posledním kroku nám pak vyjde vyšší hmotnostní zlomek MgCl2(s) než jakému odpovídá skutečnost.
Tip do laborky: V případě, že máš dostatek času, jednoduchý způsob, jak zjistit, že se veškerá voda ze vzorku odpařila, je vzorek ke konci sušení párkrát zvážit, abychom se ujistili, že se hmotnost dalším sušením již nijak nemění. Takovému počínání se říká sušení do konstantní hmotnosti. Ačkoli ti to 100% nezaručí, že je tvůj vzorek dokonale suchý, je to poměrně užitečné! Během sušení se také můžeš pokusit rozbít zhrudkovatělý vzorek na menší kousky a zvýšit tak povrch, ze kterého se voda může odpařit. Nepoškoď však při tom filtrační papír!

Situace 2: Špatně jsme vyčíslili rovnici!

Vzpomínáš si, jak jsme si na začátku řekli, že je gravimetrie pouze aplikací stechiometrie? To mimo jiné znamená, že pokud pokazíme vyčíslení rovnice, pokazí se i konečný výsledek. V rámci této ilustrace budeme používat stechiometrické koeficienty následující nevyčíslené reakce:
MgCl2(aq)+AgNO3(aq)AgCl(s)+Mg(NO3)2(aq)           (Varování: Není to vyčíslené!)
Tato rovnice nám (nesprávně!) říká, že každý jeden mol AgCl(s), který nám vznikne, značí jeden mol MgCl2 v počáteční směsi. Pokud použijeme odpovídající poměr stechiometrických koeficientů pro výpočet hmotnosti MgCl2, dostaneme:
hmostnost MgCl2=1,032g AgCl1mol AgCl143,32g AgCl1mol MgCl21mol AgCl95,20g MgCl21mol MgCl2=0,6854g MgCl2
                                                                                 Chybný stechiometrický poměr!                                            
Podle právě provedeného výpočtu by ve směsi muselo být dvakrát tolik MgCl2, takovýmto chybným počítáním bychom tedy výsledný hmotnostní zlomek MgCl2 nadhodnotili a vyšel by nám dvakrát větší:
hm.% MgCl2=0,6854g MgCl20,7209g směsi100 %=95,08 %MgCl2ve směsi   (Srovnej s 47,54 % !!)

Situace 3: AgNO3(aq) v přebytku

V posledním hypotetickém scénáři nás zajímá, co se stane, když nepřidáme AgNO3(aq) v přebytku. Již víme, že důsledkem toho, že AgNO3(aq) není v přebytku, je to, že nám v našem roztoku po reakci budeme mít nezreagované Cl ionty. To znamená, že hmotnost AgCl(s) již nebude přímo úměrná hmotnosti MgCl2 v původní směsi, protože nebudeme započítávat Cl ionty, které nám zůstaly v roztoku. Výsledný hmotnostní zlomek MgCl2 v původním roztoku bude tedy podhodnocen.
Navazující a zároveň velmi důležitá otázka je:
Jak se můžeme ujistit, že přidáváme AgNO3(aq) v přebytku?
Pokud bychom znali odpověď na tuto otázku, výpočty bychom mohli provádět s trochou více sebevědomí navíc! Uvažujme následující příklad:
  • Máme 0,7209g směsi, která obsahuje určité množství MgCl2.
  • Z vyčíslené rovnice víme, že na každý mol MgCl2 potřebujeme minimálně 2 moly AgNO3(aq).
To, že v reakční směsi budeme mít nějaký AgNO3(aq) navíc, vůbec nevadí, protože jakmile veškeré Cl zreagují, přebytečný AgNO3 zůstane rozpuštěný v reakčním médiu a můžeme jej snadno odfiltrovat pryč.
Jestliže nevíme, kolik molů MgCl2 je v našem reakčním médiu přítomno, jak můžeme vědět, kolik AgNO3 je nutno přidat? Je jasné, že čím víc molů MgCl2 ve směsi je, tím víc molů AgNO3 budeme potřebovat. Naštěstí máme dost informací pro to, abychom se připravili na ten nejhorší scénář, což je 100%MgCl2, tedy maximální možné množství MgCl2, tím je pak dané i maximální množství AgNO3, které má smysl přidat.
Předstírejme teď, že máme 100%MgCl2. Kolik molů AgNO3 budeme pro reakci potřebovat? Odpověď opět zjistíme ze stechiometrie. Látkové množství potřebného AgNO3 zjistíme tak, že hmotnost vzorku přepočítáme na odpovídající látkové množství MgCl2 přes jeho molární hmotnost, s tím, že předpokládáme, že je vzorek tvořen pouze MgCl2. To pak převedeme na látkové možství AgNO3 pomocí poměru stechiometrických koeficientů:
lát. množ. AgNO3=0,7209g MgCl21mol MgCl295,20g MgCl22mol AgNO31mol MgCl2=1,514102mol AgNO3
Výsledek nám říká, že i přestože neznáme přesné množství MgCl2 ve výchozí směsi, tak pokud přidáme alespoň 1,514102mol AgNO3 měli bychom být na té správné cestě.

Shrnutí

Srážecí gravimetrie neboli vážková analýza je analytická technika využívající srážecí reakce ke stanovení koncentrace rozpustných iontových sloučenin v roztocích. Například ke stanovení množství Br(aq) iontů můžeme využít přídavek Ag+, vznikne tak nerozpustná sraženina, kterou pak můžeme usušit a zvážit. Pro experiment a výpočty v gravimetrické analýze mohou být užitečné následující tipy:
  • Řádně si zkontroluj správnost stechiometrie reakce, ujisti se, že příslušné chemické rovnice jsou vyčíslené.
  • Ujisti se, že je tvá sraženina vysušená do konstantní hmotnosti.
  • Dbej na to, že je nutné srážedlo přidat v přebytku.

Jen tak pro zábavu!

Řekněme, že máme 0,4015g směsi MgCl2 a NaCl. Přidáme přebytek AgNO3(aq) a zjistíme, že se nám vytvořilo 1,032g vysráženého AgCl(s).
Jaké látkové množství MgCl2 a NaCl bylo ve výchozí směsi?
Výsledek uveď na 4 platné cifry.
mol MgCl2
mol NaCl

Chceš se zapojit do diskuze?

Zatím žádné příspěvky.
Umíš anglicky? Kliknutím zobrazíš diskuzi anglické verze Khan Academy.