Hlavní obsah

Kurz: Obecná chemie > Kapitola 6

Lekce 4: Gravimetrie

Úvod do gravimetrické analýzy: Vážková analýza

Úvod do vážkové analýzy těkavých látek a sraženin. Uveden konkrétní příklad s použitím základních chemických vzorců k určení čistoty směsi kovových hydrátů.

Co je gravimetrická analýza?

Gravimetrická analýza je skupina laboratorních technik, které se používají k určení hmotnosti nebo koncentrace látky pomocí měření změny hmotnosti. Chemikálie, jejichž množství se snažíme změřit, se také někdy nazývají analyty. Gravimetrickou analýzu můžeme použít k zodpovězení otázek jako například:

Jaká je koncentrace analytu v roztoku?
Jak čistý je vzorek? Vzorkem v tomto případě může být pevná látka nebo roztok.

Existují

2

běžné typy gravimetrické analýzy. Oba zahrnují změnu skupenství analytu, protože je nutné jeho oddělení od směsi. To vede ke změně hmotnosti. Můžete se setkat s tím, že se jedna nebo obě tyto metody nazývají gravimetrickou analýzou, ale také můžete narazit na níže uvedené názvy.

Vážková analýza těkavých látek zahrnuje oddělení jednotlivých složek směsi pomocí zahřívání nebo chemického rozkladu vzorku. Zahřívání nebo chemický rozklad oddělí těkavé látky, což vede ke změřitelné změně hmotnosti. V další části tohoto článku se podíváme na příklad vážkové analýzy těkavých látek zblízka!

V chemii se "těkavost" vztahuje k míře toho, jak snadno se látky dají vypařit. "Těkavý" je přídavné jméno, které popisuje látky, které se dají velmi snadno vypařit, jako v následujícím příkladu:

"Mé oblíbené nepolární rozpouštědlo je pentan, protože je těkavý a snadno se tak po skončení reakce odstraňuje!"

Proces vypařování látky se někdy také nazývá "volatilizace."

Vážková analýza se srážecími reakcemi využívá srážecích reakcí k oddělení jedné nebo více složek roztoku. Tyto složky jsou vysráženy v podobě pevné látky. Dochází zde tedy ke změně skupenství, protože analyzovaná látka je na počátku ve fázi roztoku, a poté reaguje za vzniku pevné sraženiny. Pevnou látku pak od tekutých složek můžeme oddělit filtrací. Z hmotnosti sraženiny se pak dá vypočítat množství nebo koncentrace iontových sloučenin v roztoku.

V tomto článku se budeme zabývat příkladem využití vážkové analýzy se srážkovou reakcí v laboratorním prostředí. Také se podíváme na některé problémy, které se během vážkové analýzy mohou vyskytnout, a jak mohou ovlivnit výsledky.

Příklad: Stanovení čistoty směsi hydrátu kovu s využitím vážkové analýzy těkavých látek

Špatné zprávy! Právě nás náš neobratný laboratorní asistent Igor informoval, že nejspíš omylem kontaminoval láhev s hydrátem soli

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

neznámým množstvím

KCl

. Abychom mohli

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

vyčistit, tak

9, 51 g

směsi hydrátu kovu zahřejeme, abychom ze vzorku odstranili vodu. Po zahřívání došlo k poklesu váhy vzorku na

9, 14 g

Kolik procent hmotnosti ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍ je v původní směsi?

Vážková analýza představuje prosté stechiometrické výpočty s pár dalšími kroky. Nesmíme zapomínat, že k jakýmkoliv stechiometrickým výpočtům potřebujete koeficienty vyčíslené rovnice.

Nejprve se pojďme podívat na to, k čemu dochází při zahřívání vzorku. Dochází k odstraňování vody z

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

za vytvoření bezvodého

{BaCl}_{2} (s)

a vodní páry,

H_{2} O (g)

. Na konci zahřívání bychom měli mít směs bezvodého

{BaCl}_{2} (s)

KCl (s)

. V následujících výpočtech budeme vycházet z těchto předpokladů:

Hmotnost vzorku se snížila pouze vlivem vypařené $H_{2} O$ ‍ a nikoliv vlivem chemického rozkladu vzorku.
Veškerá voda pochází z dehydratace ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍.

Poznámka: Nevíme nic o množství znečišťující látky

KCl

přítomné ve směsi. Může to být cokoliv mezi

0 - 100 % KCl

! Asi to nicméně nebude

100 % KCl

, jelikož zahříváním došlo ke ztrátě vody.

Dehydratační reakci můžeme vyjádřit pomocí vyčíslené chemické rovnice:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s) \to {BaCl}_{2} (s) + 2 H_{2} O (g)

Na základě výše uvedené rovnice předpokládáme, že vzniknou

2 {mol H}_{2} O (g)

z každého

1 {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

. Tento stechiometrický vztah využijeme ve výpočtech pro převedení počtu molů vypařené vody na moly

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

původního vzorku.

Vlastně bychom

KCl

v reakci zahrnout mohli! Zapsali bychom ho na obě strany reakční šipky, jelikož

KCl (s)

neprochází žádnou chemickou nebo fyzikální změnou:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s) + KCl (s) \to {BaCl}_{2} (s) + 2 H_{2} O (g) + KCl (s)

Tato reakce je vyčíslená a výstižná, takže ji můžeme použít pro své výpočty. Získali bychom stejné stechiometrické poměry a i výsledky.

Na vztah mezi výše zmíněnou reakcí a reakcí použitou v příkladu se můžeme dívat také následovně.

Jelikož se

KCl

objevuje na obou stranách reakční šipky ve stejném skupenství, tak ho z obou stran můžeme jednoduše vyškrtnout, protože se v podstatě jedná jen o "diváka".

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s) + KCl (s) \to {BaCl}_{2} (s) + 2 H_{2} O (g) + KCl (s)

A tím získáme stejnou rovnici, jakou jsme použili v příkladu!

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s) \to {BaCl}_{2} (s) + 2 H_{2} O (g)

Pojďme se podívat na výpočet krok za krokem.

Krok $1$ ‍: Vypočítej změnu v hmotnosti vzorku

Množství vody vypařené během zahřívání můžeme spočítat pomocí výpočtu změny hmotnosti vzorku.

\begin{aligned} Hmotnost H_{2} O & = Původní hmotnost vzorku - Konečná hmotnost vzorku \\ = 9, 51 g - 9, 14 g \\ = 0, 37 {g H}_{2} O \end{aligned}

Krok $2$ ‍. Převeď hmotnost vypařené vody na molární množství

Abychom mohli převést množství vypařené vody na množství

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

s použitím molárního poměru, tak nejprve musíme hmotnost vypařené vody převést na moly. Tento převod můžeme můžeme provést pomocí molární hmotnosti vody

18, 02 g/mol

Hmotnost vody = 0, 37 {g H}_{2} O \cdot \frac{1 {mol H}_{2} O}{18, 02 {g H}_{2} O} = 2, 05 \cdot 10^{- 2} {mol H}_{2} O

Krok $3$ ‍. Převeď molární množství vody na molární množství ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍

Molární množství vody můžeme převést na molární množství

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

pomocí molárního poměru z vyčíslené reakce.

{molární množství BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O = 2, 05 \cdot 10^{- 2} {mol H}_{2} O \cdot \frac{1 {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{2 {mol H}_{2} O} = 1, 03 \cdot 10^{- 2} {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Krok $4$ ‍. Převeď molární množství ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍ na hmotnost v gramech

Jelikož chceme zjistit hmotnostní procenta

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

, potřebujeme znát hmotnost

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

v původním vzorku. Molární množství

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

můžeme převést na hmotnost v gramech pomocí molární hmotnosti

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

{Hmotnost BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O = 1, 03 \cdot 10^{- 2} {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O \cdot \frac{244, 47 {g BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{1 {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O} = 2, 51 {g BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Krok $5$ ‍. Vypočítej hmotnostní procenta ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍ v původním vzorku

Hmotnostní procenta se dají vypočítat pomocí poměru hmotností z Kroku

4

a hmotnosti původního vzorku.

{Hmotnostní % BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O = \frac{2, 51 g {BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{9, 51 g směsi} \cdot 100 % = 26, 4 % {BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (Za to tedy Igorovi moc nepoděkujeme!)

Zkratka: Také můžeme zkombinovat kroky

2

až

4

do jednoho výpočtu (ale upozorňuji, že je potřeba věnovat zvýšenou pozornost jednotkám). Abychom převedli hmotnost

H_{2} O

na hmotnost

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

(pro úsporu místa ho budu ve výpočtech nazývat "hydrátem"), můžeme použít následující výraz:

Hmotnost hydrátu = \underset{⏟}{0, 37 {g H}_{2} O \cdot \frac{1 {mol H}_{2} O}{18, 02 {g H}_{2} O}} \cdot \underset{⏟}{\frac{1 mol hydrátu}{2 {mol H}_{2} O}} \cdot \underset{⏟}{\frac{244, 47 g hydrátu}{1 mol hydrátu}} = 2, 51 g hydrátu

Krok 2: Krok 3: Krok 4:

{nalezení mol H}_{2} O využití molárního poměru {nalezení g BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Potenciální zdroje chyb

Hurá, právě jsme úspěšně použili vážkovou analýzu k výpočtu čistoty směsi! Nicméně v laboratoři se věci často nedaří takhle snadno. Mohou nastat například následující problémy:

Stechiometrické chyby jako například nevyčíslení rovnice pro dehydrataci ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍
Laboratorní chyby jako nedostatek času na vypaření veškeré vody nebo nezjištění váhy laboratorního skla.

Co se ve výše uvedených situacích stane s výsledkem?

Situace $1$ ‍: Zapomeneme vyčíslit rovnici

V této situaci bychom použili špatný molární poměr ve výpočtu v Kroku

3

. Namísto použití správného poměru

\frac{1 {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{2 {moly H}_{2} O}

, bychom použili poměr

\frac{1 {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{1 {mol H}_{2} O}

. To by vedlo k dvojnásobně většímu molárnímu množství hydrátu z Kroku $3$ ‍, což by také zdvojnásobilo celková hmotnostní procenta

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

. Nakonec bychom došli k závěru, že vzorek má mnohem vyšší čistotu než ve skutečnosti!

Kontrola pochopení: Jakou hmotnost hydrátu bychom vypočítali v Situaci $1$ ‍?

Nevyčíslená rovnice je:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s) \to {BaCl}_{2} (s) + H_{2} O (g)

Když převedeme molární množství vody na molární množství

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

(Krok

3

) s využitím nesprávného molárního poměru z nevyčíslené reakce, tak získáme:

{molární množství BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O = 2, 05 \cdot 10^{- 2} {mol H}_{2} O \cdot \frac{1 {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{1 {mol H}_{2} O} = 2, 05 \cdot 10^{- 2} {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Všimni si, že tato odpověď udává dvojnásobné molární množství oproti odpovědi, kterou získáme při použití správného molárního poměru! Když pak převedeme molární množství

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

(Krok

4

), tak získáme hmotnost, která je také dvojnásobkem správné odpovědi:

{Hmotnost BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O = 2, 05 \cdot 10^{- 2} {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O \cdot \frac{244, 47 {g BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{1 {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O} = 5, 01 {g BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

A jaké poučení z toho plyne? Vždy si dvakrát zkontroluj, že máš všechny rovnice správně vyčísleny!

Situace $2$ ‍: Neměli jsme dost času a nepočkali, až se vypaří všechna voda

V některých případech se liší barva hydrátu a bezvodé sloučeniny. Například bezvodý síran měďnatý (II) je bílá pevná látka, která se po hydrataci změní na světle modrou. V některých případech můžete pro monitorování průběhu dehydratace použít změnu barvy obdobně jako změnu hmotnosti. Obrázek od Benjah-bmm27 na Wikimedia Commons, Veřejná doména

V druhém případě došlo k nedostatečné dehydrataci vzorku. K tomu, bohužel, může dojít z mnoha důvodů. Například nemusíme mít dost času, teplota může být příliš nízká a nebo jsme prostě nedopatřením vzorek odebrali od zdroje tepla příliš brzy. Jak se to projeví na našich výpočtech?

V této situaci bude rozdíl mezi hmotností vypočítanou v Kroku

1

nižší než by měl být, takže budeme mít i odpovídajícím způsobem nižší molární množství v Kroku $2$ ‍. To bude mít za následek výpočet nižších hmotnostních procent

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

v porovnání se vzorkem, který byl plně dehydratován. V konečném důsledku bychom došli k čistotě vzorku nižší než ve skutečnosti.

Chemici se většinou situaci

2

snaží vyhnout sušením do konstantní hmotnosti. To znamená monitorováním změny hmotnosti během sušení až do té doby, než přestane docházet k jakýmkoliv změnám (což také závisí na přesnosti vaší laboratorní váhy). Když začnete poprvé vzorek zahřívat, tak se dá očekávat, že s vypařením vody dojde k výraznému poklesu váhy. Během zahřívání se změna v hmotnosti bude snižovat, protože ve vzorku bude zbývat méně vody k vypaření. V určitém bodě už ve vzorku nebude přítomno dostatečné množství vody, aby došlo k výrazné změně váhy, a tak bude naměřená hmotnost při opakovaném měření přibližně neměnná. V tomto bodě se dá předpokládat, že je vzorek suchý!

Laboratorní tip: Plocha povrchu hraje při odstraňování těkavých látek ze vzorku vždy důležitou roli. Větší plocha zvyšuje rychlost vypařování. Plochu povrchu můžete zvýšit rozetřením vzorku na co nejtenčí vrstvu na zahřívaném povrchu nebo rozlámáním větších kousků pevné látky na menší, neboť vlhkost může být uvnitř těchto kousků uvězněná.

To se stává! Mluvím z osobní zkušenosti, stává se to, bohužel, často. Naštěstí zde existují minimálně

2

možnosti řešení.

Pokud spěcháš, tak můžeš vysušenou pevnou látku přemístit do čisté, pečlivě zvážené nádoby. V tomto případě může dojít ke ztrátě hmotnosti tím, že se část vzorku uchytí na stěnách původní, neodvážené nádoby. Na druhou stranu, tenhle postup je většinou rychlý!

Druhou možností, jak získat váhu původního obalu je, že si poznamenáš váhu pevné látky a skleněného obalu, pak pevnou látku přesuneš a prázdný skleněný obal umyješ, důkladně vysušíš a poté zvážíš. Tak můžeme hmotnost obalu odečíst od hmotnosti pevné látky s tímto obalem. Tato metoda je časově náročnější, jelikož zahrnuje mytí a vážení, ale pravděpodobně povede k přesnějšímu měření hmotnosti pevné látky, a to je pro nás důležité.

Shrnutí

Vážková analýza je skupinou laboratorních technik, která využívá změny v hmotnosti k výpočtu množství nebo koncentrace analytu. Jedním z typů vážkové analýzy je vážková analýza těkavých látek, která měří změnu hmotnosti po odstranění těkavých složek. Příkladem vážkové analýzy těkavých složek je využití změny hmotnosti po zahřívání k výpočtu množství nebo čistoty hydrátu kovu. Praktické tipy pro laboratorní práci a výpočty při vážkové analýze jsou:

Zkontroluj si stechiometrické koeficienty a ujisti se, že jsou rovnice vyčíslené.
Při odstraňování těkavých látek ze vzorku se vždy ujisti, že jsi vzorek vysušil na konstantní hmotnost.
Vždy vytáruj váhu s laboratorním nádobím!

Pokud se chceš o běžných typech gravimetrické analýzy dozvědět více, tak si přečti tento článek o gravimetrii se srážecími reakcemi.

Chceš se zapojit do diskuze?

Přihlášení

Setřídit podle:

Zatím žádné příspěvky.

Umíš anglicky? Kliknutím zobrazíš diskuzi anglické verze Khan Academy.

Obecná chemie

Kurz: Obecná chemie > Kapitola 6

Co je gravimetrická analýza?

Příklad: Stanovení čistoty směsi hydrátu kovu s využitím vážkové analýzy těkavých látek

Krok 1‍ : Vypočítej změnu v hmotnosti vzorku

Krok 2‍ . Převeď hmotnost vypařené vody na molární množství

Krok 3‍ . Převeď molární množství vody na molární množství BaCl2⋅2H2O‍

Krok 4‍ . Převeď molární množství BaCl2⋅2H2O‍ na hmotnost v gramech

Krok 5‍ . Vypočítej hmotnostní procenta BaCl2⋅2H2O‍ v původním vzorku