Hlavní obsah
Úvod do gravimetrické analýzy: Vážková analýza
Úvod do vážkové analýzy těkavých látek a sraženin. Uveden konkrétní příklad s použitím základních chemických vzorců k určení čistoty směsi kovových hydrátů.
Co je gravimetrická analýza?
Gravimetrická analýza je skupina laboratorních technik, které se používají k určení hmotnosti nebo koncentrace látky pomocí měření změny hmotnosti. Chemikálie, jejichž množství se snažíme změřit, se také někdy nazývají analyty. Gravimetrickou analýzu můžeme použít k zodpovězení otázek jako například:
- Jaká je koncentrace analytu v roztoku?
- Jak čistý je vzorek? Vzorkem v tomto případě může být pevná látka nebo roztok.
Existují běžné typy gravimetrické analýzy. Oba zahrnují změnu skupenství analytu, protože je nutné jeho oddělení od směsi. To vede ke změně hmotnosti. Můžete se setkat s tím, že se jedna nebo obě tyto metody nazývají gravimetrickou analýzou, ale také můžete narazit na níže uvedené názvy.
Vážková analýza těkavých látek zahrnuje oddělení jednotlivých složek směsi pomocí zahřívání nebo chemického rozkladu vzorku. Zahřívání nebo chemický rozklad oddělí těkavé látky, což vede ke změřitelné změně hmotnosti. V další části tohoto článku se podíváme na příklad vážkové analýzy těkavých látek zblízka!
Vážková analýza se srážecími reakcemi využívá srážecích reakcí k oddělení jedné nebo více složek roztoku. Tyto složky jsou vysráženy v podobě pevné látky. Dochází zde tedy ke změně skupenství, protože analyzovaná látka je na počátku ve fázi roztoku, a poté reaguje za vzniku pevné sraženiny. Pevnou látku pak od tekutých složek můžeme oddělit filtrací. Z hmotnosti sraženiny se pak dá vypočítat množství nebo koncentrace iontových sloučenin v roztoku.
V tomto článku se budeme zabývat příkladem využití vážkové analýzy se srážkovou reakcí v laboratorním prostředí. Také se podíváme na některé problémy, které se během vážkové analýzy mohou vyskytnout, a jak mohou ovlivnit výsledky.
Příklad: Stanovení čistoty směsi hydrátu kovu s využitím vážkové analýzy těkavých látek
Špatné zprávy! Právě nás náš neobratný laboratorní asistent Igor informoval, že nejspíš omylem kontaminoval láhev s hydrátem soli neznámým množstvím . Abychom mohli vyčistit, tak směsi hydrátu kovu zahřejeme, abychom ze vzorku odstranili vodu. Po zahřívání došlo k poklesu váhy vzorku na .
Kolik procent hmotnosti je v původní směsi?
Vážková analýza představuje prosté stechiometrické výpočty s pár dalšími kroky. Nesmíme zapomínat, že k jakýmkoliv stechiometrickým výpočtům potřebujete koeficienty vyčíslené rovnice.
Nejprve se pojďme podívat na to, k čemu dochází při zahřívání vzorku. Dochází k odstraňování vody z za vytvoření bezvodého a vodní páry, . Na konci zahřívání bychom měli mít směs bezvodého a . V následujících výpočtech budeme vycházet z těchto předpokladů:
- Hmotnost vzorku se snížila pouze vlivem vypařené
a nikoliv vlivem chemického rozkladu vzorku. - Veškerá voda pochází z dehydratace
.
Poznámka: Nevíme nic o množství znečišťující látky přítomné ve směsi. Může to být cokoliv mezi ! Asi to nicméně nebude , jelikož zahříváním došlo ke ztrátě vody.
Dehydratační reakci můžeme vyjádřit pomocí vyčíslené chemické rovnice:
Na základě výše uvedené rovnice předpokládáme, že vzniknou z každého . Tento stechiometrický vztah využijeme ve výpočtech pro převedení počtu molů vypařené vody na moly původního vzorku.
Pojďme se podívat na výpočet krok za krokem.
Krok : Vypočítej změnu v hmotnosti vzorku
Množství vody vypařené během zahřívání můžeme spočítat pomocí výpočtu změny hmotnosti vzorku.
Krok . Převeď hmotnost vypařené vody na molární množství
Abychom mohli převést množství vypařené vody na množství s použitím molárního poměru, tak nejprve musíme hmotnost vypařené vody převést na moly. Tento převod můžeme můžeme provést pomocí molární hmotnosti vody .
Krok . Převeď molární množství vody na molární množství
Molární množství vody můžeme převést na molární množství pomocí molárního poměru z vyčíslené reakce.
Krok . Převeď molární množství na hmotnost v gramech
Jelikož chceme zjistit hmotnostní procenta , potřebujeme znát hmotnost v původním vzorku. Molární množství můžeme převést na hmotnost v gramech pomocí molární hmotnosti .
Krok . Vypočítej hmotnostní procenta v původním vzorku
Hmotnostní procenta se dají vypočítat pomocí poměru hmotností z Kroku a hmotnosti původního vzorku.
Zkratka: Také můžeme zkombinovat kroky až do jednoho výpočtu (ale upozorňuji, že je potřeba věnovat zvýšenou pozornost jednotkám). Abychom převedli hmotnost na hmotnost (pro úsporu místa ho budu ve výpočtech nazývat "hydrátem"), můžeme použít následující výraz:
Potenciální zdroje chyb
Hurá, právě jsme úspěšně použili vážkovou analýzu k výpočtu čistoty směsi! Nicméně v laboratoři se věci často nedaří takhle snadno. Mohou nastat například následující problémy:
- Stechiometrické chyby jako například nevyčíslení rovnice pro dehydrataci
- Laboratorní chyby jako nedostatek času na vypaření veškeré vody nebo nezjištění váhy laboratorního skla.
Co se ve výše uvedených situacích stane s výsledkem?
Situace : Zapomeneme vyčíslit rovnici
V této situaci bychom použili špatný molární poměr ve výpočtu v Kroku . Namísto použití správného poměru , bychom použili poměr . To by vedlo k dvojnásobně většímu molárnímu množství hydrátu z Kroku , což by také zdvojnásobilo celková hmotnostní procenta . Nakonec bychom došli k závěru, že vzorek má mnohem vyšší čistotu než ve skutečnosti!
Kontrola pochopení: Jakou hmotnost hydrátu bychom vypočítali v Situaci ?
A jaké poučení z toho plyne? Vždy si dvakrát zkontroluj, že máš všechny rovnice správně vyčísleny!
Situace : Neměli jsme dost času a nepočkali, až se vypaří všechna voda
V druhém případě došlo k nedostatečné dehydrataci vzorku. K tomu, bohužel, může dojít z mnoha důvodů. Například nemusíme mít dost času, teplota může být příliš nízká a nebo jsme prostě nedopatřením vzorek odebrali od zdroje tepla příliš brzy. Jak se to projeví na našich výpočtech?
V této situaci bude rozdíl mezi hmotností vypočítanou v Kroku nižší než by měl být, takže budeme mít i odpovídajícím způsobem nižší molární množství v Kroku . To bude mít za následek výpočet nižších hmotnostních procent v porovnání se vzorkem, který byl plně dehydratován. V konečném důsledku bychom došli k čistotě vzorku nižší než ve skutečnosti.
Chemici se většinou situaci snaží vyhnout sušením do konstantní hmotnosti. To znamená monitorováním změny hmotnosti během sušení až do té doby, než přestane docházet k jakýmkoliv změnám (což také závisí na přesnosti vaší laboratorní váhy). Když začnete poprvé vzorek zahřívat, tak se dá očekávat, že s vypařením vody dojde k výraznému poklesu váhy. Během zahřívání se změna v hmotnosti bude snižovat, protože ve vzorku bude zbývat méně vody k vypaření. V určitém bodě už ve vzorku nebude přítomno dostatečné množství vody, aby došlo k výrazné změně váhy, a tak bude naměřená hmotnost při opakovaném měření přibližně neměnná. V tomto bodě se dá předpokládat, že je vzorek suchý!
Laboratorní tip: Plocha povrchu hraje při odstraňování těkavých látek ze vzorku vždy důležitou roli. Větší plocha zvyšuje rychlost vypařování. Plochu povrchu můžete zvýšit rozetřením vzorku na co nejtenčí vrstvu na zahřívaném povrchu nebo rozlámáním větších kousků pevné látky na menší, neboť vlhkost může být uvnitř těchto kousků uvězněná.
Shrnutí
Vážková analýza je skupinou laboratorních technik, která využívá změny v hmotnosti k výpočtu množství nebo koncentrace analytu. Jedním z typů vážkové analýzy je vážková analýza těkavých látek, která měří změnu hmotnosti po odstranění těkavých složek. Příkladem vážkové analýzy těkavých složek je využití změny hmotnosti po zahřívání k výpočtu množství nebo čistoty hydrátu kovu. Praktické tipy pro laboratorní práci a výpočty při vážkové analýze jsou:
- Zkontroluj si stechiometrické koeficienty a ujisti se, že jsou rovnice vyčíslené.
- Při odstraňování těkavých látek ze vzorku se vždy ujisti, že jsi vzorek vysušil na konstantní hmotnost.
- Vždy vytáruj váhu s laboratorním nádobím!
Pokud se chceš o běžných typech gravimetrické analýzy dozvědět více, tak si přečti tento článek o gravimetrii se srážecími reakcemi.
Chceš se zapojit do diskuze?
Zatím žádné příspěvky.