Hlavní obsah

Obecná chemie

Kurz: Obecná chemie > Kapitola 6

Lekce 4: Gravimetrie

Úvod do gravimetrické analýzy: Vážková analýza

Úvod do vážkové analýzy těkavých látek a sraženin. Uveden konkrétní příklad s použitím základních chemických vzorců k určení čistoty směsi kovových hydrátů.

Co je gravimetrická analýza?

Gravimetrická analýza je skupina laboratorních technik, které se používají k určení hmotnosti nebo koncentrace látky pomocí měření změny hmotnosti. Chemikálie, jejichž množství se snažíme změřit, se také někdy nazývají analyty. Gravimetrickou analýzu můžeme použít k zodpovězení otázek jako například:

Jaká je koncentrace analytu v roztoku?
Jak čistý je vzorek? Vzorkem v tomto případě může být pevná látka nebo roztok.

[Co znamená slovo “gravimetrický”?]

Existují 2 běžné typy gravimetrické analýzy. Oba zahrnují změnu skupenství analytu, protože je nutné jeho oddělení od směsi. To vede ke změně hmotnosti. Můžete se setkat s tím, že se jedna nebo obě tyto metody nazývají gravimetrickou analýzou, ale také můžete narazit na níže uvedené názvy.

Vážková analýza těkavých látek zahrnuje oddělení jednotlivých složek směsi pomocí zahřívání nebo chemického rozkladu vzorku. Zahřívání nebo chemický rozklad oddělí těkavé látky, což vede ke změřitelné změně hmotnosti. V další části tohoto článku se podíváme na příklad vážkové analýzy těkavých látek zblízka!

[Co v chemii znamenají slova "těkavý" a "těkavost"?]

Vážková analýza se srážecími reakcemi využívá srážecích reakcí k oddělení jedné nebo více složek roztoku. Tyto složky jsou vysráženy v podobě pevné látky. Dochází zde tedy ke změně skupenství, protože analyzovaná látka je na počátku ve fázi roztoku, a poté reaguje za vzniku pevné sraženiny. Pevnou látku pak od tekutých složek můžeme oddělit filtrací. Z hmotnosti sraženiny se pak dá vypočítat množství nebo koncentrace iontových sloučenin v roztoku.

V tomto článku se budeme zabývat příkladem využití vážkové analýzy se srážkovou reakcí v laboratorním prostředí. Také se podíváme na některé problémy, které se během vážkové analýzy mohou vyskytnout, a jak mohou ovlivnit výsledky.

Příklad: Stanovení čistoty směsi hydrátu kovu s využitím vážkové analýzy těkavých látek

Špatné zprávy! Právě nás náš neobratný laboratorní asistent Igor informoval, že nejspíš omylem kontaminoval láhev s hydrátem soli start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text neznámým množstvím start text, K, C, l, end text. Abychom mohli start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text vyčistit, tak 9, comma, 51, start text, g, end text směsi hydrátu kovu zahřejeme, abychom ze vzorku odstranili vodu. Po zahřívání došlo k poklesu váhy vzorku na 9, comma, 14, start text, g, end text.

Kolik procent hmotnosti start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text je v původní směsi?

Vážková analýza představuje prosté stechiometrické výpočty s pár dalšími kroky. Nesmíme zapomínat, že k jakýmkoliv stechiometrickým výpočtům potřebujete koeficienty vyčíslené rovnice.

Nejprve se pojďme podívat na to, k čemu dochází při zahřívání vzorku. Dochází k odstraňování vody z start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text za vytvoření bezvodého start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, left parenthesis, s, right parenthesis a vodní páry, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, left parenthesis, g, right parenthesis. Na konci zahřívání bychom měli mít směs bezvodého start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, left parenthesis, s, right parenthesis a start text, K, C, l, end text, left parenthesis, s, right parenthesis. V následujících výpočtech budeme vycházet z těchto předpokladů:

Hmotnost vzorku se snížila pouze vlivem vypařené start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text a nikoliv vlivem chemického rozkladu vzorku.
Veškerá voda pochází z dehydratace start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text.

Poznámka: Nevíme nic o množství znečišťující látky start text, K, C, l, end text přítomné ve směsi. Může to být cokoliv mezi 0, minus, 100, percent, start text, K, C, l, end text! Asi to nicméně nebude 100, percent, start text, K, C, l, end text, jelikož zahříváním došlo ke ztrátě vody.

Dehydratační reakci můžeme vyjádřit pomocí vyčíslené chemické rovnice:

start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, left parenthesis, s, right parenthesis, right arrow, start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, left parenthesis, s, right parenthesis, plus, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, left parenthesis, g, right parenthesis

Na základě výše uvedené rovnice předpokládáme, že vzniknou 2, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, left parenthesis, g, right parenthesis z každého 1, start text, m, o, l, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text. Tento stechiometrický vztah využijeme ve výpočtech pro převedení počtu molů vypařené vody na moly start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text původního vzorku.

[Proč v rovnici nezahrnujeme KCl?]

Pojďme se podívat na výpočet krok za krokem.

Krok 1: Vypočítej změnu v hmotnosti vzorku

Množství vody vypařené během zahřívání můžeme spočítat pomocí výpočtu změny hmotnosti vzorku.

\begin{aligned}\text{Hmotnost } \text H_2 \text O &= \text{Původní hmotnost vzorku} - \text{Konečná hmotnost vzorku} \\ &= 9{,}51\,\text{g}-9{,}14\,\text{g} \\ &=0{,}37\,\text{g H}_2 \text O \end{aligned}

Krok 2. Převeď hmotnost vypařené vody na molární množství

Abychom mohli převést množství vypařené vody na množství start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text s použitím molárního poměru, tak nejprve musíme hmotnost vypařené vody převést na moly. Tento převod můžeme můžeme provést pomocí molární hmotnosti vody 18, comma, 02, start text, g, slash, m, o, l, end text.

start text, H, m, o, t, n, o, s, t, space, v, o, d, y, end text, equals, 0, comma, 37, start cancel, start text, g, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, dot, start fraction, 1, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, divided by, 18, comma, 02, start cancel, start text, g, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, end fraction, equals, 2, comma, 05, dot, 10, start superscript, minus, 2, end superscript, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text

Krok 3. Převeď molární množství vody na molární množství start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text

Molární množství vody můžeme převést na molární množství start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text pomocí molárního poměru z vyčíslené reakce.

\text{molární množství BaCl}_2 \cdot 2 \text H_2 \text O=2{,}05 \cdot 10^{-2}\,\cancel{\text{mol H}_2 \text O} \cdot \dfrac{1\,\text {mol BaCl}_2 \cdot 2 \text H_2 \text O}{2 \,\cancel{\text {mol H}_2 \text O}}=1{,}03 \cdot 10^{-2} \,\text{mol BaCl}_2 \cdot 2 \text H_2 \text O

start text, m, o, l, a, with, \', on top, r, n, ı, with, \', on top, space, m, n, o, z, with, \v, on top, s, t, v, ı, with, \', on top, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, equals, 2, comma, 05, dot, 10, start superscript, minus, 2, end superscript, start cancel, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, dot, start fraction, 1, start text, m, o, l, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, divided by, 2, start cancel, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, end fraction, equals, 1, comma, 03, dot, 10, start superscript, minus, 2, end superscript, start text, m, o, l, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text

Krok 4. Převeď molární množství start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text na hmotnost v gramech

Jelikož chceme zjistit hmotnostní procenta start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, potřebujeme znát hmotnost start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text v původním vzorku. Molární množství start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text můžeme převést na hmotnost v gramech pomocí molární hmotnosti start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text.

\text{Hmotnost BaCl}_2 \cdot 2 \text H_2 \text O=1{,}03 \cdot 10^{-2} \,\cancel{\text{mol BaCl}_2 \cdot 2 \text H_2 \text O} \cdot \dfrac{244{,}47\,\text {g BaCl}_2 \cdot 2 \text H_2 \text O}{1 \,\cancel{\text{mol BaCl}_2 \cdot 2 \text H_2 \text O}}=2{,}51\,\text{g BaCl}_2 \cdot 2 \text H_2 \text O

start text, H, m, o, t, n, o, s, t, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, equals, 1, comma, 03, dot, 10, start superscript, minus, 2, end superscript, start cancel, start text, m, o, l, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, dot, start fraction, 244, comma, 47, start text, g, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, divided by, 1, start cancel, start text, m, o, l, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, end fraction, equals, 2, comma, 51, start text, g, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text

Krok 5. Vypočítej hmotnostní procenta start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text v původním vzorku

Hmotnostní procenta se dají vypočítat pomocí poměru hmotností z Kroku 4 a hmotnosti původního vzorku.

{Hmotnostní % BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O = \frac{2, 51 g {BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{9, 51 g směsi} \cdot 100 % = 26, 4 % {BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (Za to tedy Igorovi moc nepoděkujeme!)

Zkratka: Také můžeme zkombinovat kroky 2 až 4 do jednoho výpočtu (ale upozorňuji, že je potřeba věnovat zvýšenou pozornost jednotkám). Abychom převedli hmotnost start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text na hmotnost start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text (pro úsporu místa ho budu ve výpočtech nazývat "hydrátem"), můžeme použít následující výraz:

\text{Hmotnost hydrátu}~=~\underbrace{0{,}37\,\cancel{\text{g H}_2 \text O} ~\cdot~ \dfrac{1 \,\cancel{\text{mol H}_2 \text O}}{18{,}02\,\cancel{\text {g H}_2 \text O}}} ~\cdot~\underbrace{ \dfrac{1\,\cancel{\text {mol hydrátu}}}{2 \,\cancel{\text {mol H}_2 \text O}}} ~\cdot~\underbrace{ \dfrac{244{,}47\,\text {g hydrátu}}{1 \,\cancel{\text{mol hydrátu}}}}~=~2{,}51\,\text{g hydrátu}

start text, H, m, o, t, n, o, s, t, space, h, y, d, r, a, with, \', on top, t, u, end text, space, equals, space, start underbrace, 0, comma, 37, start cancel, start text, g, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, space, dot, space, start fraction, 1, start cancel, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, divided by, 18, comma, 02, start cancel, start text, g, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, end fraction, end underbrace, space, dot, space, start underbrace, start fraction, 1, start cancel, start text, m, o, l, space, h, y, d, r, a, with, \', on top, t, u, end text, end cancel, divided by, 2, start cancel, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, end fraction, end underbrace, space, dot, space, start underbrace, start fraction, 244, comma, 47, start text, g, space, h, y, d, r, a, with, \', on top, t, u, end text, divided by, 1, start cancel, start text, m, o, l, space, h, y, d, r, a, with, \', on top, t, u, end text, end cancel, end fraction, end underbrace, space, equals, space, 2, comma, 51, start text, g, space, h, y, d, r, a, with, \', on top, t, u, end text

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~\text{Krok 2:} ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~\text{Krok 3:} ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~\text{Krok 4:}

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~\text{nalezení mol H}_2\text{O}~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~\text{využití molárního poměru}~~~~~~~\text{nalezení g BaCl}_2 \cdot 2 \text H_2 \text O~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, start text, n, a, l, e, z, e, n, ı, with, \', on top, space, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, start text, v, y, u, z, with, \v, on top, i, t, ı, with, \', on top, space, m, o, l, a, with, \', on top, r, n, ı, with, \', on top, h, o, space, p, o, m, e, with, \v, on top, r, u, end text, space, space, space, space, space, space, space, start text, n, a, l, e, z, e, n, ı, with, \', on top, space, g, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space

Potenciální zdroje chyb

Hurá, právě jsme úspěšně použili vážkovou analýzu k výpočtu čistoty směsi! Nicméně v laboratoři se věci často nedaří takhle snadno. Mohou nastat například následující problémy:

Stechiometrické chyby jako například nevyčíslení rovnice pro dehydrataci start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text
Laboratorní chyby jako nedostatek času na vypaření veškeré vody nebo nezjištění váhy laboratorního skla.

Co se ve výše uvedených situacích stane s výsledkem?

Situace 1: Zapomeneme vyčíslit rovnici

V této situaci bychom použili špatný molární poměr ve výpočtu v Kroku 3. Namísto použití správného poměru start fraction, 1, start text, m, o, l, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, divided by, 2, start text, m, o, l, y, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end fraction, bychom použili poměr start fraction, 1, start text, m, o, l, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, divided by, 1, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end fraction. To by vedlo k dvojnásobně většímu molárnímu množství hydrátu z Kroku 3, což by také zdvojnásobilo celková hmotnostní procenta start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text. Nakonec bychom došli k závěru, že vzorek má mnohem vyšší čistotu než ve skutečnosti!

Kontrola pochopení: Jakou hmotnost hydrátu bychom vypočítali v Situaci 1?

[Ukázat odpověď]

A jaké poučení z toho plyne? Vždy si dvakrát zkontroluj, že máš všechny rovnice správně vyčísleny!

Situace 2: Neměli jsme dost času a nepočkali, až se vypaří všechna voda

V některých případech se liší barva hydrátu a bezvodé sloučeniny. Například bezvodý síran měďnatý (II) je bílá pevná látka, která se po hydrataci změní na světle modrou. V některých případech můžete pro monitorování průběhu dehydratace použít změnu barvy obdobně jako změnu hmotnosti. Obrázek od Benjah-bmm27 na Wikimedia Commons, Veřejná doména

V druhém případě došlo k nedostatečné dehydrataci vzorku. K tomu, bohužel, může dojít z mnoha důvodů. Například nemusíme mít dost času, teplota může být příliš nízká a nebo jsme prostě nedopatřením vzorek odebrali od zdroje tepla příliš brzy. Jak se to projeví na našich výpočtech?

V této situaci bude rozdíl mezi hmotností vypočítanou v Kroku 1 nižší než by měl být, takže budeme mít i odpovídajícím způsobem nižší molární množství v Kroku 2. To bude mít za následek výpočet nižších hmotnostních procent start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text v porovnání se vzorkem, který byl plně dehydratován. V konečném důsledku bychom došli k čistotě vzorku nižší než ve skutečnosti.

Chemici se většinou situaci 2 snaží vyhnout sušením do konstantní hmotnosti. To znamená monitorováním změny hmotnosti během sušení až do té doby, než přestane docházet k jakýmkoliv změnám (což také závisí na přesnosti vaší laboratorní váhy). Když začnete poprvé vzorek zahřívat, tak se dá očekávat, že s vypařením vody dojde k výraznému poklesu váhy. Během zahřívání se změna v hmotnosti bude snižovat, protože ve vzorku bude zbývat méně vody k vypaření. V určitém bodě už ve vzorku nebude přítomno dostatečné množství vody, aby došlo k výrazné změně váhy, a tak bude naměřená hmotnost při opakovaném měření přibližně neměnná. V tomto bodě se dá předpokládat, že je vzorek suchý!

Laboratorní tip: Plocha povrchu hraje při odstraňování těkavých látek ze vzorku vždy důležitou roli. Větší plocha zvyšuje rychlost vypařování. Plochu povrchu můžete zvýšit rozetřením vzorku na co nejtenčí vrstvu na zahřívaném povrchu nebo rozlámáním větších kousků pevné látky na menší, neboť vlhkost může být uvnitř těchto kousků uvězněná.

[Co když zapomenu vytárovat váhu (zjistit váhu laboratorního nádobí)??]

Shrnutí

Vážková analýza je skupinou laboratorních technik, která využívá změny v hmotnosti k výpočtu množství nebo koncentrace analytu. Jedním z typů vážkové analýzy je vážková analýza těkavých látek, která měří změnu hmotnosti po odstranění těkavých složek. Příkladem vážkové analýzy těkavých složek je využití změny hmotnosti po zahřívání k výpočtu množství nebo čistoty hydrátu kovu. Praktické tipy pro laboratorní práci a výpočty při vážkové analýze jsou:

Zkontroluj si stechiometrické koeficienty a ujisti se, že jsou rovnice vyčíslené.
Při odstraňování těkavých látek ze vzorku se vždy ujisti, že jsi vzorek vysušil na konstantní hmotnost.
Vždy vytáruj váhu s laboratorním nádobím!

Pokud se chceš o běžných typech gravimetrické analýzy dozvědět více, tak si přečti tento článek o gravimetrii se srážecími reakcemi.

[Citace a odkazy]

Chceš se zapojit do diskuze?

Přihlášení

Setřídit podle:

Zatím žádné příspěvky.

Umíš anglicky? Kliknutím zobrazíš diskuzi anglické verze Khan Academy.